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自动顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代烃

发布时间:2023-11-22      点击次数:114

​前言:本论文详细介绍用全自动顶空进样器与孔隙管气相色谱仪仪色谱仪联用,测得水里面痕量析出物三氯甲烷气体、四氯化碳、三氯氯丁二烯和四氯氯丁二烯得到了满足的结论。相比标准单位较差RSD均不低于4%,关于比率R均不低于0.99, 相比数据误差不低于3%,并实地考察顶空的负压时候和预热时候对定性分析结论的决定。


1.实验室设备与化学药品

1.1设备:手动顶空进样器;HP 5890液相色谱仪ECD的检测仪

1.2实验试剂:甲醇、三氯二氧化氮、四氯乙稀、三氯乙稀和四氯乙稀均为深入分析纯


2.色谱要求与自动的顶空进样器要求

离子交换柱PE-1石英晶体孔状管柱(25m×0.25mm);载气(惰性气体)经济压力12psi;进样器热度250℃;柱温:50℃;查重器温差300℃。

定时顶空进样器:载气负荷120kpa;增压时候秒钟;进样时候3秒;放空时候20秒;加熱时候40分,恢复时候6分,加熱温差表40℃,进样针温差表105℃;传送数据管温差表105℃。


3.方式与最后

3.1 标准规定线条的化学合成

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区分用三氯丁烷,四氯氯丁二烯,三氯氯丁二烯和四氯氯丁二烯的标准规范存量液标定成含这三种卤代烃的5组样,各分为为1#样(3.67纳克/升,3.95纳克/升,3.65纳克/升,4.05纳克/升),2#样(7.35纳克/升,7.9纳克/升,7.3纳克/升,8.1纳克/升),3#样(22.0纳克/升,23.7纳克/升,21.9纳克/升,24.3纳克/升),4#样(44.1纳克/升,47.4纳克/升,43.8纳克/升,48.6纳克/升),5#样(73.5纳克/升,79.0纳克/升,73.0纳克/升,81.0纳克/升)的相较比较硫酸铜溶液。各分为量取5毫升置入原辅料瓶胶封后,去气相色谱仪仪色谱阐述。

以对比样氨水浓度(纳克/升)为纵经纬度(X), 以对比样空间为横座标(Y),得波形蜕变式子和相应数值,相应数值R均低于0.99 (Tab 1)。

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3.2精孔隙率实验

取比较样5毫升上样品管理瓶中,密封隔绝后进行气质联用色谱剖析。反复进样6次,RSD(%)检测值各是为1.88%、3.78%、2.97%和3.49%,对细则偏离RSD均少于4%。

3.3 收购 率工作

取求该酸度分别是为58.8纳克/升、63.2纳克/升、58.4纳克/升和64.8纳克/升的样5毫升复制图层检样瓶中,密闭来进行液相色谱概述。重覆进样6次,成果见Tab 2:对应准则差别RSD(%)均大于4%,对应计算误差大于3%。

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4. 顶空情况对测试图片結果的决定

4.1顶空保冷周期对旋光度的测定导致的印象

这篇选取自然顶空进样器的渐进片模式,,融合顶空恒温准确周期对核查结杲的导致(图2),结杲是因为,氯含锌量低熔点低的组份,在瓶中的含锌量挺快达到不平横量并不随准确周期的加长而提升,而氯含锌量高熔点高的组份后达到不平横量,因使用恒温准确周期4020分钟。

4.2 顶空供压用时对判断没想到的关系

文章应用手动顶空进样器的稳定稳定稳定模型,调查顶空加压泵時间对检测法结论显示的反应(图3),结论显示证明,氯含碳量低凝固点低的组份,在瓶中的含碳量比较快到达稳定稳定,但時间偏长含碳量进行削减,而氯含碳量高凝固点高的组份后到达稳定稳定,之所以选购合适的的平恒時间5秒钟。      

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总结ppt:

运行自主顶空进样器与孔状管色谱色谱仪联用,测试清水中痕量挥发掉性卤代烃时,顶空生活状态选定高层供水事件三十秒、加熱事件40分和其它生活状态,并注重卤代烃对溶解稀释水和瓶垫的被污染的产生数据统计的粗差,都有机会得到到卤代烃分折的满不满意最后。对比标准规范粗差RSD均少于4%,有关系指数R均超过0.99, 对比粗差少于3%。

    
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