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五种顶空分析进样方式各有什么优缺点?

发布时间:2023-11-15      点击次数:114
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。

目前,顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。

一、手工方式
样品加热后达到热平衡状态,用注射器将样品抽出,迅速拿到气相上进样分析。
缺点:顶空瓶内外的温度差及压力差可导致样品的挥发遗失,高沸点的化合物不能被正确分析,这给分析结果带来很大的误差及重现性差。同时,由于人为因素所造成的误差也是无可避免的。

二、气密针进样方式

样品加热后达到热平衡状态,通过可加热气密针将样品抽出,移动到气相进样分析。
相较于手动进样的方式气密针进样具有一定的先进性,进行合规的操作能够有效的保障方法的耐用性和重复性:

1、印刷品从加水柜内抽取活动到进样口的工作中,其温度因素没有的发生发生变化。因密封性针必须要是需加水的,不然的话将产生印刷品在针筒内再结晶;2、样本的释放走失会危害逆转性的现象。样本由顶玻璃瓶子吸出到进样口进样的期间中,因样本在顶玻璃瓶子内与卧式储罐下会存在的气体气压,这将从而造成样本的短缺。此刻,只需将受热密封性针的水温调节比顶玻璃瓶子高,即刻比较大局限性的削减的气体气压携带来的误差率。密封性针的高精度制样,表示了顶玻璃瓶子内样本的实际存在事情,敏感度度很高,能够达到亚ppm横向;3、重叠弄脏的话题(鬼峰这种现状)。在两回进样互相不间断通惰性有害气体(离氮气或氦气)吹洗进样针,就行了预防原材料互相重叠弄脏,不是冒出“鬼峰”的这种现状;

4、进样针与气相进样口的对准问题,会不会造成弯针现象。通过精密的步进马达和先进位置记忆软件系统,确保进样针与气相色谱仪进样口位置的准确定位,使得每次进样的位置分毫不差。
 

三、动平衡式施压控制系统样件蒸汽加热后超过热平衡点睡眠状态,用picc导管通入载气充压,样件随载气一切进样。和平式加压力进样行为的显现性是非要常优良的。紧闭的氛围、一整块进样时中可以说也没有可联通的结构件,备样管理随载气打开色谱内研究。仅是该进样行为的绝对的备样管理比热容是始终无法 知晓的。四、酶联免疫法环加压力平台

样品加热后达到热平衡状态,加压将样品引入定量环,阀将样品打入传输通道进样。
同样是作为加压进样系统,这种方式使用六通阀将样品充满定量环后打入传输通道进样,进样量是已知的。样品也是由载气带入气相色谱仪内,因而在定量环内也存在载气稀释的问题,导致灵敏度的下降。

因此按量环可耐受力耐高温,因为可减少一系好的成绩子或敏感脆弱的无机化合物在管厚的吸收能力。同一时间,按量环的利用也是优质重演性的衡量。其它方向,进样量得到按量环规格的的限制,进而也受到一系请谅解的地方。此类具体方法最主要的缺陷:是无法尽量避免地造成重叠影响的的问题,引起“鬼峰”的出来。


五、静态-动态补偿式

最新、冗余变量顶空方法及联办适用击破过去的的冗余变量顶空方法的管束,分为最新顶空方法对冗余变量摸式来进行最新补偿费用,更有效地控制了顶空获取整个整个过程中经济压力的稳定的,同样快速增长了样机的进样整个整个过程,令色谱峰更锐利、精准度更快、多次重复更优质。
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